Подход к оптимизации параметров масс-спектрометрического детектирования при идентификации сверхмалых количеств высокотоксичных веществ

Описана процедура оптимизации следующих параметров: скорости сканирования, длительности регистрации селективных переходов (dwell time), длительности задержки при переходе от одного селективного перехода к другому (pause time). В работе использовали хроматограф для ВЭЖХ с трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором (LC-MS/MS Shimadzu 8050). Хроматографическое разделение осуществляли на колонке с обращенно-фазовым сорбентом Phenomenex Kinetex С18. В качестве подвижной фазы А использовали 0.1 %-ный раствор муравьиной кислоты в воде с добавлением 10 ммоль/л формиата аммония, в качестве подвижной фазы Б – 0.1 %-ный раствор муравьиной кислоты в метаноле с добавлением 10 ммоль/л формиата аммония. Установлены оптимальные параметры для подтверждающих методов: длительность регистрации селективных переходов – не менее 10 мс, длительность задержки при переходе от одного селективного перехода к другому – 1 мс, скорость сканирования – от 1000 до 5000 сканирований в секунду. Данная методика успешно применена при проведении рутинных химико-токсикологических исследований проб мочи с низким содержанием различных наркотических и лекарственных веществ.